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液相色譜儀基線漂移情況及解決辦法

發(fā)布時(shí)間:2020/04/16
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液相色譜作為一個(gè)既能用于微量組分的分析測(cè)定,又能用于大量的制備分離的儀器,具有靈活多樣的特點(diǎn),其應(yīng)用范圍已超過(guò)其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。在液相色譜使用過(guò)程中,比較常見(jiàn)的基線漂移一般有下列一些情況

一般說(shuō)來(lái),機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果你在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:

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1、 流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(斷開(kāi)柱子更好)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);

2、柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;

3、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;

4、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處;

5、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑;

6、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;

7、流動(dòng)相的PH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至合適PH值。


液相色譜作為一個(gè)既能用于微量組分的分析測(cè)定,又能用于大量的制備分離的儀器,具有靈活多樣的特點(diǎn),其應(yīng)用范圍已超過(guò)其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。在液相色譜使用過(guò)程中,比較常見(jiàn)的基線漂移一般有下列一些情況

一般說(shuō)來(lái),機(jī)器剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長(zhǎng)下(220nm)平衡時(shí)間相對(duì)會(huì)比較長(zhǎng),但如果你在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:

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1、 流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(斷開(kāi)柱子更好)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);

2、柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開(kāi)的窗戶(hù)或空調(diào)對(duì)著柱溫箱;

3、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;

4、檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。解決方法:將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處;

5、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑;

6、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子;

7、流動(dòng)相的PH值沒(méi)有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至合適PH值。


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